style="width:3.07996in" />GB/T 33647—2017 本文是学习GB-T 33647-2017 车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
测定车用汽油中硅含量的试验方法。
本标准适用于测定硅含量为1.0 mg/kg～50.0 mg/kg
的车用汽油(含氧化合物体积分数不超过
15%),例如含甲基叔丁基醚的车用汽油、车用甲醇汽油(M15)
和车用乙醇汽油(E10)。 对于硅含量高 于50.0 mg/kg
的车用汽油样品，可经更高比例异辛烷稀释后按照本标准方法测定，但其精密度暂未
统计。
采用本标准进行检测时，车用汽油中的某些元素如硫、铅、铁、锰、磷和氯，不会对硅含量测定结果造
成干扰影响。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 17476
使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法
(电感耦合等离子体发射光谱法)
将一份经过准确称量的车用汽油样品，用异辛烷作为稀释溶剂按1:4质量比进行稀释。通过蠕动
泵将试样溶液导入 ICP-OES
仪器中进行测定。将试样溶液测定的发射信号响应值与标准工作曲线进
行比较，计算试样中的硅含量。
4.1.1
为了测量光谱的干扰，所有试样溶液硅含量应落在标准工作曲线的线性范围内。
4.1.2
光谱干扰通常可以通过选择合适的分析波长来避免。如果光谱干扰仍不可避免，需要按照仪器
厂家提供的操作说明书进行光谱校正。
4.1.3 如果通过以上方法无法消除干扰时，可根据GB/T 17476
中光谱干扰校正的经验方法进行校正。
试样溶液和标准溶液的黏度不同，可能会引起进样速率和雾化效率的不同。这些差别对分析准确
度会带来不利影响，通过蠕动泵进样和对试样溶液进行基体匹配，可减少该影响。
GB/T 33647—2017
具备有石英炬管的ICP 仪器和高频发生器(RF-Generator)
能形成等离子体的发射光谱仪，推荐配
备加氧装置和雾化室制冷装置。
可以使用同心雾化器或高盐雾化器。汽油试样通常无肉眼可见颗粒物，使用同心雾化器可获得更
高的灵敏度。
注：使用不同类型的雾化器可能会影响硅含量测定结果。
为了提供稳定的进样操作，推荐使用蠕动泵进样，泵速范围为0.5
mL/min～3mL/min。
蠕动泵进样管的使用性能应确保与有机溶剂(稀释剂)接触至少6 h
而不会出现溶胀、溶解、变硬等
形状变化，推荐使用合成橡胶管。
30 mL～120 mL带螺纹盖的塑料瓶或玻璃瓶。
精确至0.0001 g。
6.2 硅有机标准物质：配制或购买浓度不低于500 mg/kg
的硅有机标准溶液，例如，纯度大于99%的
六甲基二硅氧烷用异辛烷稀释配制得到1000 mg/kg 硅有机标准溶液。
注： 对于硅含量高于100 mg/kg
的车用汽油样品，使用六甲基二硅氧烷作为标准物质更为合适，基础油为基体的硅
有机标准溶液可能会导致检测结果偏高。
6.3 氩气、氧气：纯度不低于99.995%(体积分数)。
6.4 10%(质量分数)硝酸溶液。
6.5 质 量 控 制(QC)
样品：选取与待测车用汽油硅含量相近的车用汽油样品作为 QC
样品，也可以采用 适量的硅有机标准物质用异辛烷稀释制备得到。 QC
样品建议采用带螺纹盖的玻璃瓶密封盛装，在低于 10℃环境下避光储存。
按照GB/T 4756 的标准要求取样。
GB/T 33647—2017
用异辛烷作为空白溶液。
称取0.5g(准确至0.0001 g)浓度为1000 mg/kg 的硅有机标准溶液盛于100 mL
玻璃或塑料样品 瓶中，加入约49.5 g 异辛烷稀释后准确称量，摇匀，得到10.0
mg/kg 硅标准溶液。再取该标准溶液经异
辛烷稀释，分别配制0.1 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0
mg/kg 的硅系列标准溶液。
称取5 g(准确至0.0001
g)车用汽油样品置于试样容器中，样品：异辛烷按1:4质量比进行稀释
后再次称重，充分摇匀并加盖密封保存待测。当样品硅含量过高时，允许采用更高的稀释比。
由于各种仪器及 ICP
激发源之间设备的差异，故不能给出统一固定的仪器操作条件。请参考各仪
器操作手册中给出的有机溶剂进样的操作条件，建立其选择使用有机溶剂测定的仪器操作条件。表1
中列举的 ICP-OES
典型设置条件是在辅助气中加入氧气。如果在载气中加入氧气，氧气流量和载气流
量应适当降低。开机后，应按照仪器操作手册推荐时间进行仪器预热。等离子体点燃后，先吸入异辛烷
溶剂至进样系统，并观察等离子体状态是否稳定。如果发现石英炬管内壁有积炭生成，立即停止进样，
更换石英炬管并查找问题原因。
表 1 硅含量测定的 ICP-OES 典型设置条件
|
1500 W |
|
14 L/min～15 L/min |
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
试样容器在使用前先用10%(质量分数)硝酸溶液清洗，然后用蒸馏水反复冲洗数次，晾干。不要
直接使用盛装过高硅含量样品的试样容器。
10.1
对空白溶液(8.1)和硅系列标准溶液(8.2)分别进行测定，每个溶液重复测定三次。在确定标准溶
液中硅的平均响应值前，要从每一个标准溶液的信号响应值中减去平均空白响应值。
10.2
在每一个硅标准溶液测定后，用异辛烷溶剂冲洗进样系统。如果高浓度硅标准溶液测定后，用异
辛烷冲洗并检查溶剂信号响应值，确保进样系统中的硅被冲洗干净。
GB/T 33647—2017
10.3 建立以标准溶液硅含量(mg/kg) 为 X 轴，平均响应值为 Y
轴的标准工作曲线。标准工作曲线的
线性相关系数应至少不低于0.99。试样溶液的测定浓度应落在标准工作曲线线性范围内。
10.4 每天测定样品时须用标准溶液检查系统性能至少一次。
11.1
空白溶液(8.1)和试样溶液(8.3),按照与标准溶液相同的测定条件进行测定。每次吸入试样溶液
前，先喷雾异辛烷溶剂60 s, 再测定试样溶液中硅的发射信号响应值。
11.2
空白溶液和试样溶液重复测定三次。在确定试样溶液中硅的平均响应值前，要从每一个试样溶
液的信号响应值中减去平均空白响应值。
车用汽油样品中的硅含量X [单位为毫克每千克(mg/kg)] 按式(1)进行计算：
X=(I 。-Ik)/(S×Kg) (1)
式中：
I. — 试样溶液中硅的平均响应值；
Ik ——空白的平均响应值；
S —— 标准曲线斜率(kg/mg);
K 。—— 质量稀释系数，即样品质量/样品加稀释溶剂的总质量(g/g)。
13.1 使 用QC 样品前，应确定 QC 样品的平均值和控制限。
13.2 建议每天测定样品时用QC 样品检查一次。当测定大批量样品时，应增加
QC 样品检查频次。
13.3
如果所得结果超出控制限，为了确保结果的准确性，需对仪器进行再校准，重新测定样品。
根据 GB/T6683 的方法，本标准的精密度是通过12家协作实验室对硅含量在1 .0
mg/kg~
50.0
mg/kg范围的5个车用汽油样品的测试结果得出的。协作实验室所使用的仪器均配有加氧装置和
雾化室制冷装置。按下列规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
同一操作人员，采用相同设备，在稳定的操作条件下，对同一试样连续测定两次所得结果之差不应
超过式(2)的计算值：
r=0.365x0.505 …………………… (2)
式中：
x— 两个试验结果的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。
不同操作人员在不同实验室，对相同的试样所得两个单一、独立测定结果之差不应超过式(3)的计
算值：
R=0.623x⁰,737
式中：
x— 两个试验结果的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。
方法的偏差未确定。
硅含量结果报告精确至0.1 mg/kg。
GB/T 33647—2017
… ……………… (3)
style="width:3.07996in" />GB/T 33647—2017
更多内容 可以 GB-T 33647-2017 车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法. 进一步学习